液體無水氨實驗室樣品的采取——科瑞斯提供

 GB/T 8570.1--2008   液體無水氨的測定方法
實驗室樣品的采取
警告--使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法律的條件。液體無水氨高毒，對皮膚、粘膜和眼睛有腐蝕性，接觸可引起嚴重灼傷。操作時應進行適當防護。可參見GB/T 3723。
1范圍
GB/T 8570 的本部分規定了從鋼瓶、槽車或貯罐中采取液體無水氨（液氨）代表性實驗室樣品的儀器設備和操作方法。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 8570 的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本部分。
GB/T 3723  工業用化學品采樣安全通則（GB/T 3723--1999，idt ISO 3165:1976）
3原理
將液體無水氨轉移入預先清潔、干燥、抽空的不銹鋼并中，至安全所允許的規定量。
在常溫下，灌裝量應嚴格控制不超過鋼瓶體積的75%。
4儀器和設備
取樣設備
取樣鋼瓶，不銹鋼制成，有郊體不小于1L，耐壓不小于3MPa。

充水校驗鋼瓶體積。鋼瓶裝有兩只針形閥A和B，分別與鋼瓶內的兩支不銹鋼管相連，一支通到近瓶底，另一支長度易于清洗和干燥。為便于攜帶，閥門口應配裝帽蓋。
注1：鋼瓶應按全部試驗所需的液氨樣品量確定體積。
注2：鋼瓶內部應經常檢查，如發現不清潔，可用流水洗滌、干燥，再以丙酮洗滌數次，zui后以氮氣吹洗。同時應檢查鋼瓶的氣密性，為此，可將其浸入水中，充入氮氣至約3MPa檢驗。
連接管
內徑約5mm的不銹鋼管，長度適中，緊靠一端焊接以同樣內徑的不銹鋼支管，使呈T形狀。各端配以螺紋接頭，一端與液氨容器液相閥連接，另一端接鋼瓶閥A，支管上安裝另一針形閥C。由開閉閥門C，可使液氨從容器流入大氣或取樣鋼瓶，也可以在液氨容器液相閥關閉時使取樣鋼瓶入口開向大氣。
所用連接件對氨都應是耐腐蝕的，例如硬橡皮、高鉛合金，不可使用含銅的材料。

1--液氨容器；
2--容器液相閥；
3--連接管；
4--取樣鋼瓶。
電熱恒慍干燥箱，溫度可以配制在（105~110）C。
天平
真空泵，能迅速抽空鋼瓶至壓力約為100Pa。
試劑和材料
氮氣，經分子篩干燥。
丙酮
冷凍浴，用固體二氧化碳（干冰）和工業酒精冷凍劑，致冷溫度（-35~-40）C，并配以合適的溫度計。
6步驟
鋼瓶和連接管的準備
應按以下順序操作。
1. 打開針形閥A和B，將鋼瓶與連接管相連，關閉針形閥C，在室溫下用于干燥氮氣吹洗凈化裝好的取樣裝置。
2. 將取樣裝置移入（105~110）C的恒溫干燥箱中，經由與連接管相連和通過恒溫干燥箱壁孔的進氣管繼續用干燥氮氣吹洗至少30min。
3. 關閉針形閥A，拆下鋼瓶，連接真空泵于出口針形閥B上，抽真空至鋼瓶內壓力達100Pa或更低，保持此壓力不少于30min。
4. 關閉針形閥B，冷卻鋼瓶。
5. 在天平上稱量空鋼瓶。
樣品的采取
1. 將鋼瓶浸于控溫在-35C的冷凍浴中，冷卻10min~15min，防止閥門結霜。
2. 將連接管一端緊密地連接于液氨容器液相閥上，另一端連接針形閥A，堅固連接處。
3. 在開啟液氨容器相閥前，先打開針形閥C，使與大氣相通。
4. 小心開啟液氨容器液相閥，讓液氨流出，將存在于連接管中的空氣經針形閥C排放掉，由液氨的自由流動凈化取樣管后，關閉針形閥C，打開針形閥A，讓液氨流入鋼瓶至規定的安全灌裝量。關閉針形閥A和液氨容器液相閥，打開針形閥C，在連接管中的液氨排放后，拆下鋼瓶。
5. 取樣后，隨即按灌裝量檢查規定檢查鋼瓶的液氨灌裝量。
灌裝量檢查
1. 在按鋼瓶體積和液氨密度（0.68g/mL）計算質量后，用天平稱量取樣后的鋼瓶質量，由此確定采取的液氨量。如取樣量超過規定限額，超過部分按下述步驟排放棄去。
2. 針形閥B接以橡皮管后，垂直說放好鋼瓶（針形閥在上），小心開啟針形閥B，讓多余的液氨流出，直至出現氨蒸氣時再關閉針形閥B。
3. 拆下橡皮管，再稱量鋼瓶。